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日志樣式

旋轉蒸發儀和水蒸汽蒸餾有何共同點

 
 
 
蒸發對象:溶劑
 
 
旋轉蒸發儀
 
原理:把要蒸發的樣品置于圓底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加熱。加熱時旋蒸瓶在電機帶動下旋轉,從而把溶液不斷的“攤”在瓶壁上,加大了蒸發的面積,從而提高的蒸發的速率。旋轉蒸發常與減壓設備(真空泵)聯合使用,真空泵將體系內壓強從1atm降到零點幾、零點零幾個大氣壓,甚至更低,從而降低了液體的沸點(比如,在6.6 mbar的氣壓下,DMF和DMSO的沸點都下降到50°C左右)
 
水蒸汽蒸餾
 
蒸發對象:溶質
 
原理:將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等于水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等于外壓時,液體便在遠低于組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,溴苯的沸點為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻后容易分離,故最為常用。對于沸點更高的溶質,往往使用過熱蒸汽(溫度高于100°C的蒸汽)作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用,以降低沸點。
 
 
 
 
共同點:可以在相對低的溫度(低于原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離
 
區別:
 
 
(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑,操作完畢后取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出并收集溶質
 
(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源
 
(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉蒸發,對于不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對容易暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但低于沸點的條件下平穩蒸發。
 
一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間(旋蒸一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不超過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品),旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來,旋干了之后剩下的殘渣也往往比較多,后續操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之后還要配合過濾、離心等操作。
 
水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時,但得到的蒸餾產品更“干凈”,很少甚至沒有固體和高沸點雜質。

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