影響實驗室旋轉蒸發儀的蒸餾效率有哪些?
影響實驗室旋轉蒸發儀的蒸餾效率有哪些?
隨著我國實驗室儀器設備的生產技術日益成熟,越來越多的化工、制藥實驗設備公司、高校實驗室都開始使用旋轉蒸發儀。旋轉蒸發儀也叫(旋轉蒸發器)旋轉蒸發儀是采用旋轉蒸發瓶,增大蒸發面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉,一邊加熱的裝置,使瓶內溶液擴散蒸發。當用旋轉蒸發儀做實驗的時候,蒸餾效率是一項很重要的性能,蒸餾效率一方面體現了產品的質量好壞同時也決定著實驗的效率每天能蒸餾樣品的數量,在相同的溶劑的情況下蒸餾效率越高實現的蒸餾樣品也會明顯增加,影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的原因有以下幾點:
1、旋蒸系統的真空度
①旋蒸蒸發儀由真空泵及其管路、蒸發瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低,系統的真空值也越低。但是,系統能夠形成的真空值,由旋轉蒸發儀的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節。目前,隔膜真空泵的極限真空最低可達2毫巴,循環水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈:連接蒸發管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是最主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著最佳轉速的考察。
4、冷卻系統
最佳的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度的影響。常用的冷卻介質為循環冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
選購上海旋轉蒸發儀技巧
選購上海旋轉蒸發儀,實驗室旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑大概會有哪些,溶劑的沸點大約的范圍是多少,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。